四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养

四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养近年来,随着食品中农药残留检测技术的发展,气相色谱质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍。而分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素,正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。本文作者根据多年仪器操作经验,以Finnigan trace GC Ultra、trace DSQ四极杆气相色谱质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护、仪器的期间核查等方面进行了较为详尽的阐述。其它型号的气相色谱质谱联用仪亦可作为参考。

1　载气系统

　　1·1　载气体的使用

　　气体纯度必须达到99·999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m /z28谱线丰度过大,根据所用载气质量,当气瓶的压力降低到几个MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。

　　1·2　载气净化

　　一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。建议最好安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m /z32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。

　　2　质谱真空泄漏的确认及检漏

　　2·1　确认泄漏

　　MSD在使用前要先抽真空大约4h左右，通过仪器自带的程序进行检测，判断空气是否泄漏，m/z(质荷比)为28(氮气)才能降至适当低的水平。质谱真空是否出现空气泄漏,可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态,一般情况下当柱流速为1 ml/min时,前极压力( fore pressure)应小于50mTorr,离子规压力( ion gauge pressure)小于7e-5Torr,如果压力过大,则可能有泄漏;m /z18, 28, 32和44是空气/水的特征峰,空气/水的背景图谱正常情况下如图1;如果如图2,m /z28的峰远高于m /z18峰,且与m /z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例,则可以判断有小漏;如果如图3,m /z28, 32两峰异常高,总离子流强度超过10的8次方,则漏气严重,此时要立即关掉灯丝,否则会造成灯丝断掉。