北京核地科技集团有限责任公司

经营范围:北京核地科技集团有限则责任公司是核工业北京地质研究院下属单位。公司成立于1991年,是集地质业,化工业,电子业为一体的综合性国有全资企业。作为核工业北京地质研究院民用产品对外经营的窗口,公司以核地研院强大的科研力量为依托,致力于其军用技术的推广和转化。目前公司开展的主要业务有:矿产资源评价,工程勘察,放射性仪器研发及环境评价等。

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卡氏微量水分测定仪标准操作程序

日期:2009-12-21      浏览量:
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卡氏微量水分测定仪标准操作程序

费休氏法于1935年由Karl Fisher提出,经各国学者进一步研究和改进已成为国际上通用的水份测定法之一,具有操作简单、专属性强,准确性好等优点,已广泛用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域的大多数物质的水份测量。
卡尔.费休试剂的基本成份是碘、二氧化硫、溶剂和有机碱,溶剂主要是醇类。通常,试剂中二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的,试剂中碘与水以固定的化学计量数1:1进行反应,所以我们在进行实验前应先确定滴定剂中碘的浓度,也即对滴定剂进行标定,这是本实验定量的基础。用已知浓度的卡氏试剂滴定样品中的水分,由消耗滴定剂的体积和称样量,即可求出样品的含水量。
1.1滴定液的加入
将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在KF试剂瓶上,以连通设备。按键盘上“清洗”键,输入次数和体积数,按“启动”键开始清洗滴定管,使卡尔费休试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管,使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。(一般设定3次10ml,可适当减少次数和体积。)
1.2溶剂的加入(无水甲醇)
将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上,通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇,至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小,也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即关紧,目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时,请开启搅拌。 
1.3预滴定
按“方法”键,选择“方法1-水分预滴定”,确认后按“启动”键,开始预滴定程序。测定结束,按“确认”键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。

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